测量方法的选择取决于射线种类，对于α射线通常可用硫化锌晶体、电离室、核乳胶等方法探测；对能量高的β射线可用云母窗计数管、塑料闪烁晶体及核乳胶测定，对于能量低的β射线可用液体闪烁计数器测量：对于γ射线则用G-M计数管，碘化钠（铊）闪烁晶体探测。目前大多数实验室主要采用晶体闪烁计数法和液体闪烁计数法两种测量方式。

　　同一台探测仪器对不同量的示踪剂具有不同的最佳工作条件，在实验准备阶段要检查探测器是否已调有所用示踪同位素的工作条件，否则需要用一定量的示踪剂作为放射源（或选用该同位素的标准源），把探测器的最佳工作条件调整好，并且要保证探测器性能处于稳定可靠的状态。

　　探测最佳工作条件的选择方法：一种是测“坪曲线”，另一种是找最好的品质因素。对于光电倍增管，在理论上不存在“坪”（plateau）。但随着高压的增加，在一定范围内，脉冲数变化较小，形成一段坡度较小的电压脉冲曲线，通常也称其为坪。测坪曲线的方法：固定放射源，根据其射线能量的大小，初选 一个广大器增益（放大倍数）和甄别器阈值。不断地改变高压（由低到高，均匀增加伏度），每改变一次高压，都测定一次本底和放射源的计数率，最后作出高压本底计数率和高压放射源计数曲线。用同样的方法，作另一个甄别阈值（放大倍数不变）下的高压计数率曲线，这样反复多作几条曲线。必要时，还可固定甄别阈值，改变放大倍数，求出高压计数率曲线。应选择“坪”比较平坦的曲线工作条件：甄别阈值和放大增益，作为正式测定时间的仪器工作条件，高压值应选择在该“坪”中点偏向起始段一边相应的高压值。品质因素，又称为优值，是指在一定条件下，要达到合适的统计数目所需要的时间是仪器的计数效率E和本底计数Nb的函数： 品质因素F=E2／Nb它是衡量一台计数器性能的指标，仪器的品质因素F应该越大越好，品质因素F越大，表示测量效率E越高而本底Nb越小。如果某放射性示踪的标准源存在来源困难等问题的话，可以用相对品质因素f来代替。 相品质因素f=ns／nb 式中ns指某种放射性样品的计数率。找最好品质因素的方法与测坪曲线一样，作出几条高压－F（或f）的关系曲线，在几条曲线中选择峰值最高的曲线。这根曲线的峰值所对应的条件：高压，甄别阈，放大倍数等，就是该仪器对被测同位素的最佳工作条件。最佳品质因素不一定恰好落在“坪”上，有的在“坪”附近，有的却在“坪”的下端。着眼于把同位素的整个能谱峰都计下来的示踪实验者主张取“坪”所对应的工作条件，而着眼于优值者，主张取最佳品质因素所对应的工作条件，也有人折衷。如果某仪器本底很低，光电倍增管噪音很低和能谱分辩高，二者应该相差不大。同一台仪器的最佳工作条件，随仪器的使用期延长而有所改变，不同的放射性同位素，其最佳工作条件不同。因此核探测仪器的最佳工作条件具有专属性，并且要经常通过选择其不同时期的最佳工作条件。更不能不问被测同位素的种类，而千篇一律地使用同一个工作条件。

　　为了达到准确地计数，可以长时间一次计数，或短时间多次测量，两者达到的标准误基本相同，为避免外界因素的影响，在实际工作中，取短时间多次测量较为合理适用。在测量样品的放射性时，本底是一个重要影响因素。本底高，则标准误和标准误差都增大，尤其在样品计数较低时，本底对标准误和标准误差的影响就愈大，从而影响实验结果的精度，而且为了达到一定的精度，势别要增加样品的测量时间。根据核衰变的统计规律，在实验中如果样品数量少，选择tN=1.4tb的比例（式中tN为样品放射性测量时间，tb为本底测量时间）较为合理；如果样品数量较多是一大批样品，则延长本底测量时间tb，取tb的时间均值，而tN则可相对短，这样可节省时间，有利于缩短实验周期。对于示踪实验设计来说，样品中所含放射性强度的要求，是使其放射性计数率大于或等于本底计数的10－20倍。